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吸附實驗心得體會實用 物理吸附實例(四篇)

格式:DOC 上傳日期:2023-01-06 12:22:12 頁碼:9
吸附實驗心得體會實用 物理吸附實例(四篇)
2023-01-06 12:22:12    小編:ZTFB

學(xué)習(xí)中的快樂,產(chǎn)生于對學(xué)習(xí)內(nèi)容的興趣和深入。世上所有的人都是喜歡學(xué)習(xí)的,只是學(xué)習(xí)的方法和內(nèi)容不同而已。大家想知道怎么樣才能寫得一篇好的心得體會嗎?下面我給大家整理了一些心得體會范文,希望能夠幫助到大家。

對于吸附實驗心得體會實用一

葉綠素存在兩種結(jié)構(gòu)相似的形式即葉綠素a(c55h72o5n4mg)和葉綠素b(c55h70o6n4mg)),差別僅是a中一個甲基被b中的甲?;〈?。它們都是吡咯衍生物與金屬鎂的絡(luò)合物,是植物進行光合作用所必需的催化劑,也是食用的綠色色素,可用于糕點、飲料水等中,添加于膠姆糖中還可消除口臭。植物中a的含量通常是b的3倍。盡管葉綠素分子中含有一些極性基團,但大的烴基結(jié)構(gòu)使它易溶于石油醚等一些非極性溶劑。

胡蘿卜素(c40h56)是具有長鏈結(jié)構(gòu)的共軛多烯。它有三種異構(gòu)體α—,β—,和γ—胡蘿卜素,其中β—異構(gòu)體含量最多,也最重要。生長期較長的綠色植物中,異構(gòu)體中β—的含量多達90%。β—具有維生素a的生理活性,其結(jié)構(gòu)是兩分子維生素a在鏈端失去兩分子水結(jié)合而成。生物體內(nèi),β—體受酶催化氧化即形成維生素a。目前,β—體可作為維生素a使用,也可作為食品工業(yè)的色素,β一胡蘿卜素還有防癌功能。

葉黃素(c40h56o2)是胡蘿卜素的羥基衍生物,在光合作用中能起收集光能的作用。在綠葉中通常是胡蘿卜素的兩倍。較易溶于醇而在石油醚中溶解度較小。 由此可見,葉綠素等天然色素有廣泛的用途,對于色素的提取與分離就顯得很重要了.本實驗就提取和分離做了相關(guān)的研究。

1.1 儀器與試劑

儀器:研缽、分液漏斗、顯微載玻片、毛細管、層析柱(20×10 cm)、uv-240

紫外分光光度計

試劑:石油醚、乙醇(95%)、菠菜葉、丙酮(化學(xué)純)、乙酸乙酯(化學(xué)純)、無

水硫酸鈉、硅膠g、中性氧化鋁(150目~160目)

1.2 提取與分離

1.2.1 浸泡法提取色素

在研缽中放入20 g新鮮的菠菜葉,加入20 ml3:2(體積比)石油醚—乙醇混合液,適當(dāng)研磨(不要研成糊狀,否則會給分離造成困難),用傾析法將提取液轉(zhuǎn)

移到分液漏斗中,每次用10ml水洗滌兩次,以除去萃取液中的乙醇。洗滌時要輕輕旋蕩,以防乳化。棄去水乙醇層,石油醚層用無水硫酸鈉干燥,干燥后濾入小圓底燒瓶,在水浴上蒸發(fā)濃縮至大約l m l。

1.2.2 薄層層析

取四塊顯微載玻片,硅膠g經(jīng)0.5%羧甲基纖維素鈉調(diào)制后制板,在室溫下晾干后在110°c活化1h。選取效果最好的一塊進行點樣。

展開劑:(1)石油醚—丙酮=8:2(體積比)

(2)石油醚—乙酸乙酯=6:4(體積比)

取活化后的層析板,點樣,放入預(yù)先選定展開劑的廣口瓶。瓶的內(nèi)壁貼一張高5cm,繞周長4/5的濾紙,下部浸入展開劑中,蓋上瓶蓋。待展開劑上升至規(guī)定高度時,取出層析板,晾干,做出標記。

分別用兩種展開劑展開,比較不同展開劑的展開效果。觀察斑點在板上的位置并排列出胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的rf值的大小。注意更換展開劑時,需干燥層析瓶,不允許前一種展開劑帶入后一系統(tǒng)。

1.2.3 柱層析

取少量脫脂棉在小燒杯中用石油醚浸潤后,擠壓除去氣泡,放在層析柱底部。在層析柱中加15cm石油醚。加入中性氧化鋁8克,打開柱下活塞,保持石油醚高度不變,氧化鋁在柱子中堆積。裝完后,打開下端活塞,放出溶劑,直到氧化鋁表面剩下1—2mm高為止(不能使氧化鋁表面露出液面)。

將濃縮液用滴管加到柱頂部,打開下端活塞,讓液面下降到柱面以下1mm,關(guān)閉活塞,加數(shù)滴石油醚,打開活塞,使液面下降,幾次反復(fù),使色素全部進入柱體。

在柱頂加1.5cm洗脫劑——9:1(體積比)石油醚—丙酮。打開活塞,用錐形瓶收集。當(dāng)?shù)谝粋€有色成分即將滴出時,取另一錐形瓶收集,得橙黃色溶液,即胡蘿卜素。

2.1提取

由于甲醇與乙醇的極性相近,但是乙醇易得、無毒,所以用3:2的石油醚一乙醇通過浸泡的方法提取菠菜色素,而不是用石油醚—甲醇。

2.2分離

薄層層析

薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,可以用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離。實驗中涉及的菠菜色素的比移值(rf)(薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值)列表如下:

在一定的色譜條件下,特定化合物的rf值是一個常數(shù),因此有可能根據(jù)化合物的rf值鑒定化合物。

菠菜色素中各種色素的比移值rf大小為:胡蘿b素 葉黃素葉綠素,按此順序它們的非極性依次減弱。物質(zhì)極性的判斷為柱層析中洗脫劑的選擇提供了參考價值。

柱層析

胡蘿卜素極性最小,因此胡蘿卜素的洗脫劑用極性較小的9:l的石油醚-丙酮溶劑效果較好。但要收集其他幾種色素得換用其他的洗脫劑,因為色素的極性各不相同,且有一定差別。如用7:3石油醚-丙酮分離葉黃素.分離出胡蘿卜素和葉

黃素后,可加大溶劑極性以較快速度洗脫葉綠素.用3:1:1的丁醇-乙醇-水洗

脫劑洗脫葉綠素。

采用浸泡法提取色素比抽濾法更好。在薄層層析時,用石油醚-丙酮=8:2時,能更明顯的看到分層。在柱色譜洗脫劑的選擇上,基于薄層分析的極性判斷選擇了石油醚-丙酮=9:1的溶劑作為洗脫劑,取得了非常好的效果。通過實驗,進一步認識到洗脫劑在柱層析中的重要性。

對于吸附實驗心得體會實用二

綠色植物如菠菜葉中含有葉綠素(綠)、胡蘿卜素(橙)和葉黃素(黃)等多種天然色素。

葉綠素存在兩種結(jié)構(gòu)相似的形式即葉綠素a(c55h72o5n4mg)和葉綠素b(c55h70o6n4mg)),差別僅是a中一個甲基被b中的甲?;〈K鼈兌际沁量┭苌锱c金屬鎂的絡(luò)合物,是植物進行光合作用所必需的催化劑,也是食用的綠色色素,可用于糕點、飲料水等中,添加于膠姆糖中還可消除口臭。植物中a的含量通常是b的3倍。盡管葉綠素分子中含有一些極性基團,但大的烴基結(jié)構(gòu)使它易溶于石油醚等一些非極性溶劑。

胡蘿卜素(c40h56)是具有長鏈結(jié)構(gòu)的共軛多烯。它有三種異構(gòu)體α—,β—,和γ—胡蘿卜素,其中β—異構(gòu)體含量最多,也最重要。生長期較長的綠色植物中,異構(gòu)體中β—的含量多達90%。β—具有維生素a的生理活性,其結(jié)構(gòu)是兩分子維生素a在鏈端失去兩分子水結(jié)合而成。生物體內(nèi),β—體受酶催化氧化即形成維生素a。目前,β—體可作為維生素a使用,也可作為食品工業(yè)的色素,β一胡蘿卜素還有防癌功能。

葉黃素(c40h56o2)是胡蘿卜素的羥基衍生物,在光合作用中能起收集光能的作用。在綠葉中通常是胡蘿卜素的兩倍。較易溶于醇而在石油醚中溶解度較小。 由此可見,葉綠素等天然色素有廣泛的用途,對于色素的提取與分離就顯得很重要了.本實驗就提取和分離做了相關(guān)的研究。

1.1 儀器與試劑

儀器:研缽、分液漏斗、顯微載玻片、毛細管、層析柱(20×10 cm)、uv-240

紫外分光光度計

試劑:石油醚、乙醇(95%)、菠菜葉、丙酮(化學(xué)純)、乙酸乙酯(化學(xué)純)、無

水硫酸鈉、硅膠g、中性氧化鋁(150目~160目)

1.2 提取與分離

1.2.1 浸泡法提取色素

在研缽中放入20 g新鮮的菠菜葉,加入20 ml3:2(體積比)石油醚—乙醇混合液,適當(dāng)研磨(不要研成糊狀,否則會給分離造成困難),用傾析法將提取液轉(zhuǎn)

移到分液漏斗中,每次用10ml水洗滌兩次,以除去萃取液中的乙醇。洗滌時要輕輕旋蕩,以防乳化。棄去水乙醇層,石油醚層用無水硫酸鈉干燥,干燥后濾入小圓底燒瓶,在水浴上蒸發(fā)濃縮至大約l m l。

1.2.2 薄層層析

取四塊顯微載玻片,硅膠g經(jīng)0.5%羧甲基纖維素鈉調(diào)制后制板,在室溫下晾干后在110°c活化1h。選取效果最好的一塊進行點樣。

展開劑:(1)石油醚—丙酮=8:2(體積比)

(2)石油醚—乙酸乙酯=6:4(體積比)

取活化后的層析板,點樣,放入預(yù)先選定展開劑的廣口瓶。瓶的內(nèi)壁貼一張高5cm,繞周長4/5的濾紙,下部浸入展開劑中,蓋上瓶蓋。待展開劑上升至規(guī)定高度時,取出層析板,晾干,做出標記。

分別用兩種展開劑展開,比較不同展開劑的展開效果。觀察斑點在板上的位置并排列出胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的rf值的大小。注意更換展開劑時,需干燥層析瓶,不允許前一種展開劑帶入后一系統(tǒng)。

1.2.3 柱層析

取少量脫脂棉在小燒杯中用石油醚浸潤后,擠壓除去氣泡,放在層析柱底部。在層析柱中加15cm石油醚。加入中性氧化鋁8克,打開柱下活塞,保持石油醚高度不變,氧化鋁在柱子中堆積。裝完后,打開下端活塞,放出溶劑,直到氧化鋁表面剩下1—2mm高為止(不能使氧化鋁表面露出液面)。

將濃縮液用滴管加到柱頂部,打開下端活塞,讓液面下降到柱面以下1mm,關(guān)閉活塞,加數(shù)滴石油醚,打開活塞,使液面下降,幾次反復(fù),使色素全部進入柱體。

在柱頂加1.5cm洗脫劑——9:1(體積比)石油醚—丙酮。打開活塞,用錐形瓶收集。當(dāng)?shù)谝粋€有色成分即將滴出時,取另一錐形瓶收集,得橙黃色溶液,即胡蘿卜素。

2.1提取

由于甲醇與乙醇的極性相近,但是乙醇易得、無毒,所以用3:2的石油醚一乙醇通過浸泡的方法提取菠菜色素,而不是用石油醚—甲醇。

2.2分離

薄層層析

薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,可以用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離。實驗中涉及的菠菜色素的比移值(rf)(薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值)列表如下:

在一定的色譜條件下,特定化合物的rf值是一個常數(shù),因此有可能根據(jù)化合物的rf值鑒定化合物。

菠菜色素中各種色素的比移值rf大小為:胡蘿b素 葉黃素葉綠素,按此順序它們的非極性依次減弱。物質(zhì)極性的判斷為柱層析中洗脫劑的選擇提供了參考價值。

柱層析

胡蘿卜素極性最小,因此胡蘿卜素的洗脫劑用極性較小的9:l的石油醚-丙酮溶劑效果較好。但要收集其他幾種色素得換用其他的洗脫劑,因為色素的極性各不相同,且有一定差別。如用7:3石油醚-丙酮分離葉黃素.分離出胡蘿卜素和葉

黃素后,可加大溶劑極性以較快速度洗脫葉綠素.用3:1:1的丁醇-乙醇-水洗

脫劑洗脫葉綠素。

采用浸泡法提取色素比抽濾法更好。在薄層層析時,用石油醚-丙酮=8:2時,能更明顯的看到分層。在柱色譜洗脫劑的選擇上,基于薄層分析的極性判斷選擇了石油醚-丙酮=9:1的溶劑作為洗脫劑,取得了非常好的效果。通過實驗,進一步認識到洗脫劑在柱層析中的重要性。

對于吸附實驗心得體會實用三

經(jīng)過半年的生化實驗的學(xué)習(xí)讓我受益菲淺。在生化實驗課即將結(jié)束之時,我對在這半年來的學(xué)習(xí)進行了總結(jié),總結(jié)這一年來的收獲與不足。取之長、補之短,在今后的學(xué)習(xí)和工作中有所受用。

這半年的生化實驗主要有folin—酚法測蛋白稀堿法提取酵母rna醋酸纖維薄膜電泳rna定量測定—uv吸收法纖維素酶活力的測定最適ph選取菲林試劑熱滴定定糖法肌糖元的酵解作用n—末端氨基酸殘基的測定——dns—cl法柱層析分離色素凱式定氮法等實驗。

在這些實驗中,凱式定氮法是給我印象最深的一個實驗,因為這個實驗使我認識了改良式凱式蒸餾儀的基本結(jié)構(gòu),同樣的也讓我透過這次實驗掌握了凱式定氮法的操作技術(shù)。在這次實驗中,我和我的同組者—韓文志犯了一些錯誤,并且是很不就應(yīng)犯的錯誤,我們都忘了在做實驗時要加入新的沸石,這是個很低級的錯誤,差點引起溶液的暴沸。透過這次錯誤我認識到,很多知識,即使是教師在怎樣說,它也只是理論,當(dāng)我們不能把它應(yīng)用到實踐中去時,它對我們都是毫無好處的。此刻更深的認識到了理論結(jié)合實際的觀點。在這次實驗中我們損壞了改良式凱式蒸餾儀,并且賠了錢,錢不是問題,重要的是操作的問題,我覺得我們在做實驗時還是對儀器不是很熟悉,做實驗時不認真。

還有一個是柱層析分離色素,這個實驗主要是掌握吸附層析的原理和操作技術(shù),我記得這次實驗我是第二個到的實驗室,當(dāng)時還很有成就感,進來后就稱菠菜,還有研磨,這是很累人的活,我覺得,因為想把它研磨的好些,又想

快點做實驗,于是就一向磨一向磨,直到做下一步時才覺得手腕有點累。我記得在加棉花時,由于不明白就應(yīng)加多厚,提取色素時還很是膽戰(zhàn)心驚的。我覺得在這個實驗中,裝柱這一步是很重要的,于是我們很留意的裝,直到柱面很平。直到最終,分離色素后,看到我們的色帶分離的很好,很是高興。

半年實驗做下來,最“苦”的要數(shù)“菲林試劑熱滴定定糖法”這個實驗了。這個實驗要求我們正確掌握滴定管的使用方法和熱滴定的終點。由于全部滴定過程務(wù)必在沸騰狀態(tài)下快速進行,并且終點不容易把握,我們滴了好幾十次才確定了終點。當(dāng)時我的同組者—韓文志已經(jīng)被火烤的不行了。

在這半年的十幾次的實驗的學(xué)習(xí)中,我受益頗多。毫無疑問,它培養(yǎng)了我的動手潛力。每個實驗我都會親自去做,不放下每次鍛煉的機會。經(jīng)過這半年,我的動手潛力有了明顯的提高;它讓我養(yǎng)成了課前預(yù)習(xí)的好習(xí)慣。一向以來就沒能養(yǎng)成課前預(yù)習(xí)的好習(xí)慣(雖然一向明白課前預(yù)習(xí)是很重要的),但經(jīng)過這半年,讓我不僅僅深深的懂得課前預(yù)習(xí)的重要,更領(lǐng)會了課前預(yù)習(xí)的好處。僅有在課前進行了認真的預(yù)習(xí),在做實驗時效率才會更高,才能收獲的更多、掌握的更多;它還提高了我處理數(shù)據(jù)的潛力;做實驗就會有數(shù)據(jù),有數(shù)據(jù)就要處理,數(shù)據(jù)處理的是否得當(dāng)將直接影響實驗成功與否。

半年實驗雖然收獲很多,但在這中間,我也發(fā)現(xiàn)了我存在的很多不足。我的動手潛力還不夠強,當(dāng)有些實驗需要很強的動手潛力時我還不能從容應(yīng)對;我的探索方式還有待改善,當(dāng)應(yīng)對一些復(fù)雜的實驗時我還不能很快很好的完成;我的數(shù)據(jù)處理潛力還得提高,當(dāng)眼前擺著一大堆復(fù)雜數(shù)據(jù)時我處理的方式及潛力還不足,不能用最佳的處理手段使實驗誤差減小到最小程度……總之,生化實驗課讓我收獲頗豐,同時也讓我發(fā)現(xiàn)了自身的不足。在實驗課上學(xué)得的,我將發(fā)揮到其它中去,也將在今后的學(xué)習(xí)和工作中不斷提高、完善;在此間發(fā)現(xiàn)的不足,我將努力改善,透過學(xué)習(xí)、實踐等方式不斷提高,克服那些不應(yīng)成為學(xué)習(xí)、獲得知識的障礙。在今后的學(xué)習(xí)、工作中有更大的收獲,在不斷地探索中、在無私的學(xué)習(xí)、奉獻中實現(xiàn)自我的人身價值!

對于吸附實驗心得體會實用四

學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;

掌握抽濾操作方法;

利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;

一般過程:

1、選擇適宜的溶劑:

① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);

②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;

③溶劑沸點較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;

④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過多則會成過飽和溶液,會有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;

3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進行過濾;

4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;

5、過濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);

6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;

7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時,需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;

乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;

水:無色液體,常用于作為溶劑;

活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;

含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2.01g;

水:不定量;

活性炭:0.05g;

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶體=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

w%=1.05/2.01*100≈52.24%

1、水不可太多,否則得率偏低;

2、吸濾瓶要洗干凈;

3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;

4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;

5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會很大;

6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;

7、當(dāng)采用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進行試驗;

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